دانلود مقاله استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

استاندارد روش تعیین یون فلوئور در آب

  1- هدف

 هدف از ارائه این استاندارد تشریح چگونگی اندازه‏گیری یون فلوئور در آب به دو روش زیر می‏باشد .

 الف - روش فتومتری .

 ب - روش الکترود منتخب

  2- دامنه کاربرد

 در روش " الف " فلوئور موجود در آب به وسیله تقطیر جدا شده و اندازه‏گیری یون فلوئور در چکیده آن به وسیله معرف 1 Spadans انجام پذیرفته که به کمک این روش مقادیر صفر تا 1/4 میلی‏گرم در لیتر (ppM) فلوئور اندازه‏گیری خواهد شد .

 در روش " ب " اندازه‏گیری به طور دقیق توسط دستگاه الکترود منتخب انجام میشود که در این روش احتیاجی به تقطیر نبوده زیرا روش انتخاب یونی بر خلاف روشهای رنگ سنجی مورد تاثیر عوامل تداخل کننده قرار نمی‏گیرد و توسط این روش غلظتهای 0/1 تا 1000 میلی‏گرم در لیتر (ppM) اندازه‏گیری می‏شود .

  3- خلوص مواد

 3-1- مواد شیمیائی به کار رفته باید از نوع خالص شیمیائی برای تجزیه باشد و از سایر مواد شیمیائی در صورتی می‏توان استفاده نمود که قبلا محرز شود ناخالص‏های موجود در هر یک از مواد شیمیائی موجب کاهش در صحت آزمون نخواهد شد .

 3-2- آب مضر مصرفی باید از نوع مخصوص مطابق با ویژگیهای آب مضر مصرفی در آزمونهای آب استاندارد شماره 1728 ایران باشد .

  4- نمونه برداری

 نمونه برداری از آب در آزمونهای روزمره باید مطابق با استاندارد شماره 2348 ایران ( روش روزمره نمونه برداری آب ) و در موارد داوری از استاندارد شماره 2347 ایران ( روش نمونه برداری آب ) استفاده شود .

  5- روشهای آزمون

 5-1- روش (( الف ))

 5-1-1- دامنه کاربرد : این روش در اندازه‏گیری دقیق یون فلوئور در آب به خصوص آبهای دارای مقدار زیاد پس آب به کار رفته و مواردی مانند آبهای شور غلیظ و یا پس آبهای روغنی را شامل نمی‏گردد .

 5-1-2- خلاصه روش : فلوئور موجود در آب به صورت اسید ئیدروفلوئور و سیلیسیک تقطیر شده و مقدار آن به وسیله مقدار اثر رنگ بری بر روی رنگ معرف Spadns به طریقه فتومتری اندازه‏گیری می‏شود .

 یادآوری : عمل تقطیر را در صورتی می‏توان بدون تأثیر بر روی نتیجه آزمون حذف کرد که مقدار مواد مزاحم کمتر از مقادیر داده شده در جدول شماره یک باشد .

 5-1-3- مواد مزاحم : در تقطیر نمونه مواد زیر با مقادیر تجربی داده شده ایجاد تداخل می‏نماید .

 الف - آلومینیوم با غلظت بیشتر از lit/mg 300 و دی‏اکسید سیلیس به صورت سیلیس کلوئیدی به مقدار بیشتر از 400 mg/litو دی اکسید سیلیس به صورت سیلیکات به مقدار بیشتر از lit/mg 300 که عمل تشخیص فلوئور را کند می‏نماید .

 ب - فلوئور بیشتر از lit/mg 3 که در جدار مبرد شیشه‏ای مستقر می‏شود , علاوه بر کاهش نتیجه در تقطیرهای بعدی در مورد نمونه‏های که دارای فلوئور کمتری می‏باشد تداخل افزایشی دارد بنابراین در چنین مواردی لازم است مبرد را با 300 الی 400 میلی‏لیتر آب مقطر شستشو داده و حاصل را به چکیده تقطیر اضافه و سپس حجم کل را به یک لیتر رسانید . و یا طبق تشخیص آزمون کننده مقدار معین از نمونه را تا 300 میلی‏لیتر رقیق کرد .

 ج - کلرور در غلظتهای زیاد مانند آبهای شور و یا آب دریا با غلظتهای بیشتر از lit/mg 2500 باشد در بالن تقطیر ایجاد رسوب می‏نماید که رقیق کردن نمونه بوسیله آب مقطر عاری از فلوئور و کاهش غلظت مواد جامد در کمتر شدن آن مؤثر می‏باشد .

 ه - نمونه‏های محتوی مواد روغنی که باعث دو فاز شدن تقطیر می‏شود را برای اندازه‏گیری دقیق فلوئور باید به وسیله حلال مناسب ( مانند اتر , کلرفرم , بنزن و غیره ) استخراج و سپس روی حمام بخار و گرم کردن نمونه , باقیمانده جزئی حلال را نیز خارج کرد .

 5-1-4- وسایل مورد نیاز

 الف - دستگاه تقطیر : طبق شکل شماره یک بالن این دستگاه باید از نوع شیشه پوروسیلیکات به حجم یک لیتر بوده و دستگاه مجهز به ترمومتر ºC 200 باشد .

 ب : فتومتر : اسپکترفتومتر مناسب برای اندازه‏گیری در 570 نانومتر که ضخامت سلول حداقل 1/0 سانتیمتر باشد . و یا فتومتر مجهز به فیلتر سبز - زرد که حداکثر عبور آن بین 550 تا 580 نانومتر و حداقل ضخامت سلول یک سانتیمتر باشد .

 5-1-5- مواد مورد نیاز

 الف - محلول معرف اسید زیرکونیل – Spadns : حجم مساوی اسید زیرکونیل و محلول Spadns را با هم مخلوط نمائید پایداری این محلول در حدود دو سال می‏باشد .

 ب - محلول مبنأ ml 10 محلول Spadns را به 100 میلی‏لیتر آب اضافه و ml 7 اسیدکلرئیدریک ( چگالی 1/19) را تا حجم ml 10 با آب رقیق نموده و به آن بیافزائید .

 این محلول پایدار بوده و قابل استفاده مجدد می‏باشد .

 ج - سولفات نقره جامد (Ag2SO4)

 د - محلول ارسنیت سدیم (2 گرم در لیتر )

 ه - محلول استاندارد فلوئورسدیم  (0/01mgF ± 1ml) مقدار 0/2210 گرم فلوئورسدیم (NaF) را در آب حل کرده و حجم آنرا به یک لیتر رسانیده و سپس مقدار 100 میلی‏لیتر از این محلول را برداشته و تا یک لیتر رقیق کرده و در شیشه مقاوم در مقابل مواد شیمیائی و یا پلی‏اتیلن نگهداری کنید .

 و - محلول Spadns (lit/g 1/916) : مقدار 0/958 گرم معرف Spadns را در آب حل کرده و حجم آنرا به 500 میلی‏لیتر برسانید , این محلول به شرط قرار گرفتن در بطری در بسته و دور از تابش نور پایدار خواهد ماند .

  ژ - اسید سولفوریک غلیظ ( با چگالی 1/84)

 ح - معرف اسید زیرکونیل (0/266 گرم ZrOCL2, 8H2O در لیتر ):

 مقدار 0/133 گرم زیرکونیل کلراید با هشت مولکول آب متبلور را در 25 میلی‏لیتر آب حل کرده و مقدار 350 میلی‏لیتر اسیدکلرئیدریک غلیظ اضافه کرده و سپس به حجم 500 میلی‏لیتر برسانید .