دانلود مقاله روش اندازه گیری کلسیم در غذای دام

  روش اندازه گیری کلسیم در غذای دام

  مقدمه

تعیین مقدار کلسیم در غذای دام برای تهیه جیره متعادل کاملاَ ضروری است و این امر بویژه در گاوهای شیری و ماکیان تخم گذار اهمیت زیادی دارد چون کمبود مقدار کلسیم بخصوص عدم توجه به رابطه  جیره غذایی موجب بروز اختلالات مختلفی در حیوان می شود.

  1- هدف

هدف این استاندارد یکنواخت کردن روش اندازه گیری کلسیم در غذاهای دام است.

  2- دامنه کاربرد

این استاندارد روش تعیین مقدار کلسیم را بر حسب (ca) در غذاهای ساده و مخلوط حیوانات به روش تیتریمتری شرح می دهد.

 یادآوری: غذائی که از یک فرآورده به تنهائی تشکیل شده باشد (مثل جو) غذای ساده و غذائی که از چند فرآورده تهیه شده باشد غذای مخلوط نامیده می شود.

  3- تعریف

منظور از (ca) مقدار کلسیمی است که بصورت ترکیبات آلی و معدنی در غذا وجود دارد ولی قابلیت هضم و جذب آنرا بیان نمی کند.

  4- نشانه و اختصارها

کلسیم در این استاندارد بصورت (ca) و بر حسب گرم در صد گرم نمونه غذائی محاسبه میگردد.

  5- نمونه برداری

نمونه برداری از کلیه غذاها به جزء غذاهای پرحجم (علوفه , ریشه ها و غده ها مطابق استاندارد ایران شماره 625) طبق استاندارد شماره 331 ایران انجام می گردد.

  6- روش آزمون

مقدار معینی از نمونه مورد آزمون را که قبلاَ خرد و یکنواخت شده است پس از خشک کردن در اتوو بوسیله کوره الکتریکی بسوزانید و پس از سرد کردن به آن اسید کلریدریک اضافه کنید و کلسیم را بصورت کلرورکلسیم محلول درآورید. سپس به محلول بالا مقداری اکسالات آمونیم اضافه کنید تا کلسیم بصورت اکسالات غیرمحلول ته نشین شود. رسوب اکسالات کلسیم حاصل را با آب مقطر چندین بار بشوئید و سپس آنرا در مجاورت اسید سولفوریک کافی بوسیله محول معلوم العیار پرمنگنات پتاسیم تیتره کنید.

6-1- مواد شیمیائی لازم

- اسید استیک خالص

- اسید کلریدریک خالص با وزن مخصوص 1/16 در 20 درجه سانتیگراد .

- محلول اسید کلریدریک : دو حجم اسید کلریدریک و یک حجم آب .

- هیدرواکسید آمونیم : یک حجم آمونیاک خالص با وزن مخصوص 0/9 در 20 درجه سانتیگراد و یک حجم آب مقطر.

- محلول اشباع شده اکسالات آمونیم خالص در آب مقطر.

-محلول اسید سولفوریک 4 : 1 یک حجم اسید سولفوریک خالص با وزن مخصوص 1/84 در 20 درجه سانتی گراد و چهار حجم آب مقطر.

-محلول  نرمال پرمنگنات دوپتاس که بوسیله تیتروزول پرمنگنات تهیه می شود.

محلول سبز بروموکرزول : 0/04 گرم در 100 که به ترتیب زیر تهیه می شود 10 میلی گرم از سبز برموکرزول را به دقت وزن کنید آنرا با 24/2 میلی لیتر هیدرواکسید سدیم  نرمال در یک هاون اکات خرد نمائید ونتیجه را به تدریج در یک بالن ژوژه 250 میلی لیتری ریخته و با آب مقدار حجم آنرا به 250 میلی لیتر برسانید این معرف در محیط اسیدی زرد رنگ و در محیط قلیائی آبی رنگ میشود.

- کاغذ معرف  تورنسل

6-2- وسائل و اسبابهای لازم

- کپسول برای خاکستر کردن از جنس سیلیس یا نیکل و در صورت نبودن کپسول چینی.

- کاغذ صافی بدون خاکستر با قابلیت نفوذ متوسط

- بشر 250 و 500 میلی لیتری

- حمام شن

- بن ماری

- ترازوی دقیق با حساسیت  میلی گرم

- کوره الکتریکی خودکار

- بالن ژوژه 100 و 500 میلی لیتری

- پیپت 5 و 10 و 25 میلی لیتری

- قیف کوچک

6-3- روش کار

حدود 5 گرم از نمونه مورد آزمون را بدقت وزن کنید و پس از خشک کردن در اتوو 103±2 درجه سانتی گراد در کوره الکتریکی در درجه حرارت حدود 550 درجه سانتیگراد خاکستر کنید مطابق استاندارد شماره 332 سال 1346 ایران . خاکستر حاصل را با 10 میلی لیتر محلول اسید کلریدریک بداخل بشر منتقل کنید و روی حمام شن خشک کنید سپس دوباره به آن 5 تا 10 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ و 50 میلی لیتر آب مقطر اضافه کنید و روی بن ماری بگذارید پیش از خشک شدن کامل آنرا برداشته و درون یک بالن ژوژه 500 میلی لیتری با کاغذ صافی بدون خاکستر صاف کنید ته بشر را کاملاَ بشوئید و از همان صافی عبور دهید سپس با آب مقطر حجم محلول را به 500 میلی لیتر برسانید و آنرا تکان دهید تا محلول یکنواخت شود ازمحلول بالا به نسبت عکس مقدار تقریبی کلسیم (از نمونه های ترکیبی یا ساده 100 میلی لیتر و از مکمل های معدنی که کلسیم بیشتری دارد 10 میلی لیتر ) در یک بشر بریزید سپس به آن مقداری آب مقطر (در حدود 50 میلی لیتر) و یک قطره سبز بروموکرزول اضافه کنید این محلول را با آمونیاک خنثی کنید و سپس با اسید استیک دوباره اسیدی کنید. مخلوط بالا را روی شعله گاز به حد جوش برسانید 10 تا 20 میلی متر (برحسب مقدار کلسیم) محلول سیر شده اکسالات آمونیم بیآفزائید و دوباره حرارت دهید به محض شروع جوشیدن آنرا بردارید و روی بن ماری جوشان قرار دهید تااکسالات کلسیم رسوب کنید ( حدود نیم ساعت) سپس آنرا با کاغذ صافی بدون خاکستر صاف کرده و آنقدر بشوئید تا رسوب خنثی شود. آنگاه با احتیاط کامل صافی را بردارید و رسوب آنرا با آب مقطر بداخل بشر منتقل نمائید( جمعاَ در حدود 100 میلی لیتر با آب مقطر) به مخلوط داخل بشر 20 میلی لیتر محلول اسید سولفوریک بیآفزائید و پس از گرم کردن در حدود 70 درجه سانتیگراد آنرا با محلول پرمنگنات  نرمال تیتره کنید تا رنگ صورتی کم رنگ پایداری بدست آید . مقدار کلسیم بر حسب (ca) از فرمول زیر بدست می آید.