دانلود مقاله بررسی ویژگی روش آنالیز غیرکروماتوگرافی جیوه

مقاله

یک روش جدید غیرکروماتوگرافی مختص جیوه بر اساس حفظ انتخابی (گزینش پذیر) متیل جیوه و جیوه معدنی روی دیواره داخلی راکتور پیچیده با استفاده از آمونیوم دی اتیل دی تیو فسفات و دی تیازون به عنوان معرف های (شناساگرهای) کمپلکس دهنده توسعه داده می شوند که به ترتیب مختص به پیش تغلیظ سورپشن (عمل جذب و دفع در یک زمان) مجهز به کامپیوتر و جریان تزریقی (تزریق در «اورنش») همراه با اسپکترومتری فلورسانس اتمی که در آن تولید بخار شیمیایی پراکنده نشده صورت می گیرد هستند. در pH=2 پیش تغلیظ جیوه‌ی معدنی روی دیواره های داخلی راکتور پیچیده انجام می‌شود که این امر بر اساس حفظ انحصاری کمپلکس Hg-DDP در حضور متیل جیوه از طریق فرو بردن در محلول ساده آمونیوم دی اتیل دی فسفات می باشد و پیش تغلیظ انتخابی متیل جیوه بادی تیازون بجای آمونیوم دی اتیل فسفات صورت می گیرد از اسید هیروکلریک 15% (V/V) برای شستشوی گونه جیوه باقیمانده (حفظ شده) استفاده می کنند که برای شناسایی در اسپکترومتری فلورسانس اتمی با محلول KBH4 ترکیب می شود.

تحت بهترین شرایط تجربی نمونه جیوه معدنی و متیل جیوه 30 و 20 h-1 با عامل های ازدیادی 13 و 24 هستند. حدود تشخیص برای Hg2+ تا ngl-1 و برای   CH3Hg+ 2.0ngl-1  می‌باشد . دقت یازده اندازه گیری سیگنال (RSD) از هر 0.2 میکروگرم در لیتر Hg2+ و CH3Hg+ 2/2% و 8/2% است.

روش های پیشرفته که از طریق تجزیه مواد مرجع تأیید شده و اندازه گیری{های بهبود یافته معتبر می شوند، برای تعیین جیوه معدنی و متیل جیوه دو نمونه های آبی و زیست شناسی به کار برده می‌شوند.

1- مقدمه

جیوه بطور گسترده به عنوان عنصر بسیار خطرناک  شناخته شده است بواسطه این که عنصر پایداری (مزمن) در محیط زندگی گیاه و حیوان و محدوده های جغرافیایی است. جیوه معدنی و متیل جیوه دو گونه جیوه اصلی در نمونه های زیست شناختی و محیطی هستند. متیل جیوه سمی ترین گونه جیوه دارای نفوذ آسانی در غشاهای زیست شناختی است و پایداری زیادی در زنجیره غذایی انسانی و حیوانی دارد. بنابراین اهمیت زیادی برای توسعه روش های تجزیه حساس و سریع در جهت تعیین جیوه معدنی و متیل جیوه وجود دارد.

دتکتورهای ویژه عنصر که مجهز به کامپیوتر هستند با تکنیک های جداسازی مدرن ابزارهای قوی برای جیوه هستند. با این حال پیچیدگی و قیمت زیاد این تکنیک ها منجر به استفاده از روش غیرکروماتوگرافی ساده برای تشخیص انتخابی گونه جیوه می شود . تشخیص بین جیوه معدنی و کل جیوه بوسیله اسپکترومتری جذب اتمی بخار سرد صورت می‌گیرد که بر اساس رفتار متفاوت Hg2+ و CH3Hg+ در مقابل شناساگرهای کاهنده [8] و [9] هست که غلظت سدیم بوروهیدرید به عنوان تنهاترین عامل کاهنده مطرح است و دمای سل کوارتزی برای جلوگیری از مرحله اکسیداسیون قبلی جیوه آلی به جیوه معدنی مهم می باشد. با این حال صحت ارزیابی ch3Hg+ به تعیین جیوه معدنی و همه جیوه بستگی دارد.

پیش تغلیظ و جداسازی دو فاکتور موثر برای ازدیاد حساسیت و انتخاب پذیری اندازه گیری هستند. به منظور توسعه تجزیه جداسازی جیوه, انواع مختلفی از پیش تغلیظ ستونی مجهز به کامپیوتر یا سیستم های جداسازی با CVAAS (اسپکتروسکوپی جذب اتمی بخار سرد) کوپل می شوند. برخی از این اقدامات به شناسایی مستقل جیوه معدنی و متیل جیوه اجازه می دهند و آنالیز جریان تزریقی (FIA) با جدا کننده گاز – مایع [16] و یک گوناگونی دوتایی که به ترتیب برای Hg2+ و ch3Hg+  استفاده می شوند, پیچیده می گردد. در سالهای اخیر اسپکترومتری فلورسانس اتمی (Afs) همراه با بخار سرد (CV) یا قسمت عمده بخار شیمیایی (CVG) توجه خاصی را دریافت کرده اند از این جهت که دارای مزایایی نظیر هزینه وسیله ای پایین حساسیت زیاد و زمان تجزیه کوتاه و عملکرد آسان هستند.

تعدادی از اقدامات غیرکروماتوگرافی به تشخیص گونه های جیوه با CV-Afs می پردازد که بر اساس طرح ویژه جداسازی روی یک مینی ستون دارای سولفیدریل کتون و تلاشی (تجزیه) اکسیداسیون مجهز به سیستم کامپیوتر و تلاشی تابش uv مجهز به سیستم کامپیوتر و یا تولید بخار شیمیایی تولید کننده فوتون (فوتون تولیدی) توسعه داده می‌شود.

داکتور پیچیده لوله باز (KR) که از لوله PTFE ساخته شده به عنوان صافی جمع آوری کننده رسوبات آلی و سپس به عنوان رسانه سورپشن (عمل جذب و دفع در یک زمان) مربوط به کمپلکس های فلزات آلی و نیز برای پیش تغلیظ توأم با اسپکترومتری جذب اتمی شعله ای (fAAS) عمل می کنند اخیراً اثبات شده که در ریزستون KR از جاذب دارای کربن 18 در تکنیک پیش تغلیظ دارای جریان تزریقی (FI) استفاده شده که این بواسطه محدود نبودن طول عمر آن و ساختار ساده ای که دارد, می باشد. مقالات کمی در ارتباط با پیش تغلیظ سورپشن FI که از KR توأم با CV-Afs برای تعیین جیوه معدنی استفاده می کنند وجود دارد البته تلاش برای توسعه روش غیرکروماتوگرافی در جهت تعیین جیوه بر اساس سیستم پیش تغلیظ سورپشن FI (جریان تزریقی) در یک داکتور  پیچیده کوپل شده با CVG-AFS در حال انجام است. که در این مطالعه از دی اتیل دی تیوفسفات (DDPA) و دی تیازون (DZ) به عنوان عوامل کمپلکس دهنده استفاده می کنند.

2-تجربی

1-2- ابزار

اسپکترومتری فلورسانس اتمی مدل AF-610A استفاده می شود که از طریق یک کامپیوتر نیز کنترل می گردد . به عنوان منبع تابش از یک لامپ هالوکاتوجیوه با شدت زیاد در طول موج 78/253 نانومتر استفاده می شود. همچنین از جدا کننده گاز – مایع که از شیشه ساخته شده و بصورت یک طرح سه مرحله ای است استفاده می شود. از جریان آرگون برای شستشوی بخار جیوه جدا شده از جدا کننده گاز مایع به سوی اتمیزر لوله کوارتزی، بهره می برند. از دیگر ابزار استفاده شده CVG-AFS کوپل شده با مدل FIA-3100 سیستم جریان تزریقی که مجهز به دو پمپ دودی و سوپاپ تزریقی چرخشی استاندارد است.

لوله چند سوراخه پیش تغلیظ سورپشن KR مجهز به کامپیوتر دارای FI که با CVG-Afs کوپل شده در fig.1 نشان داده شده است. این طرح شبیه به آنچه که توسط یان ارائه شده می باشد که نمونه و معرف ها توسط لوله های پمپی تایگن رسانده می شوند. داکتورهای پیچیده دارای برآمدگی های پیچیده هستند و همه اتصالات از لوله PTFE به عرض 5/0 میلی متری تشکیل می شوند