تحقیق روش اندازه گیری یون فلزات در آب

 روش اندازه‏گیری یون فلزات در آب و فاضلاب بوسیله اسپکتر فتومتر جذب اتمی

 1 هدف

 هدف از تدوین این استاندارد اندازه‏گیری مقدار یون فلزات محلول در آب از طریق اسپکتر فتومتر جذب اتمی می‏باشد .

 2 دامنه کاربرد

 2 1 یون فلزاتی در این روش قابل اندازه‏گیری است که غلظت آن در دامنه تغییرات زیر قرار دارد :

(جداول در فایل اصلی موجود است)

حد بالائی غلظت قابل تعیین را می‏توان با رقیق کردن نمونه افزایش داد .

 2 1 2 حد پائینی غلظت قابل تعیین بطور عمده بستگی به وسائل و تجهیزاتی دارد که در دستگاه اسپکتر فتومتر جذب اتمی بکار رفته است مانند نوع مشعل ضخامت عبور نور از شعله , نوع سوخت و نوع اکسیدکننده , منبع انرژی و حدود وسعت الکتریکی سیگنال خروجی که در تغییر حد پائینی مؤثر می‏باشند . پائینی‏ترین حد غلظت قابل تعیین معمولا معادل دو برابر حداکثر تغییرات زمینه دستگاه 1 ( حد دقت ) می‏باشد .

 3 اساس روش

 این روش بر این اساس قرار دارد که عناصر فلزی در حالت پائین‏ترین سطح انرژی 2 خود همان طول موجی را جذب می‏کند که پس از تحریک شدن 3 از خود انتشار می‏دهد و هنگامیکه اشعه خروجی 4 از یک عنصر تحریک شده معین از میان شعله‏ای که محتوی اتمهای همان عنصر به حالت تحریک نشده می‏باشد عبور کند , شدت اشعه عبوری متناسب با مقدار اتمهای عنصر موجود به حالت تحریک نشده در شعله , کاهش خواهد یافت .

 یک لامپ کاتدی میان تهی که 5 کاتد آن از فلز مورد آزمون ساخته شده منبع ایجاد اشعه مورد نظر است و بوسیله مکش نمونه در شعله حاصل از سوخت و ماده اکسید کننده اتمهای فلز مورد اندازه‏گیری درون شعله در معرض اشعه قرار گرفته و یک منوکروماتور پرتو مشخصه فلز ساطع شده از لامپ را جدا و اشعه عبوری کاهش یافته شده توسط یک وسیله حساس به نور اندازه‏گیری می‏شود .

 4 تعاریف و اصطلاحات

 برای تعریف واژه‏های بکار رفته در این استاندارد به " استاندارد تعاریف واژه‏های آب " 6 مراجعه شود .

 5 مواد مزاحم

 5 1 در اندازه‏گیری یک فلز معمولا عنصر فلزی دیگر با زیاد ویا کم کردن مقدار اشعه جذب شده مزاحمت ایجاد نخواهد کرد بلکه معمول‏ترین مواد مزاحم موادی هستند که با واکنش شیمیائی در شعله مانع از تبدیل فلز مورد مطالعه به اتم مربوطه خود میشوند و بعضی از آنیونها که در شعله با ایجاد ترکیبات نامحلول موجب کاهش نتایج بدست آمده خواهد شد .

 5 2 فسفاتها در اندازه‏گیری کلسیم ایجاد مزاحمت می‏کنند ولی در دستور کار اثر تداخل فسفاتها تا 600 میلی‏گرم در لیتر پیش‏بینی شده است .

 5 3 سیلیس در اندازه‏گیری آهن ایجاد مزاحمت خواهد کرد ولی در این دستور کار برطرف کردن اثر تداخل سیلیس تا 200 میلی‏گرم در لیتر پیش‏بینی شده است .

 5 4 منیزیم در اندازه‏گیری آلومینیم مزاحم بوده ولی در دستور کار اثر تداخلی مقادیر بیشتر از 100 میلی‏گرم در لیتر آلومینیم حذف می‏شود .

 6 دستگاه و مواد مورد نیاز

 6 1 اسپکتر فتومتر جذب اتمی : دستگاه باید دارای قسمتهای زیر باشد . افشانه گردکننده 7 نمونه , مشعل , وسیله تنظیم فشار برای ثابت نگاهداشتن فشار سوخت و ماده اکسیدکننده در مدت آزمون , لامپ کاتدی میان تهی برای هر فلز مورد اندازه‏گیری , سیستم نوری که قادر به جداکردن خط طیف مورد نظر از اشعه باشد , شکاف قابل تنظیم , لامپ تقویت کننده 8 و یا هر وسیله حساس به نور تقویت کننده برای اندازه‏گیری نور و وسیله‏ای برای قرائت و مشخص کردن مقدار اشعه جذب شده

6-1-1- لامپهای کاتدی میان تهی چند عنصر که به سهولت قابل دسترسی باشد نیز برای انجام کار رضایت بخش است .

 6 2 اکسید کننده

 6 2 1 هوا : معمول‏ترین اکسید کننده هوا می‏باشد که با عبور دادن از یک صافی مناسب تمیز و خشک و عاری از روغن , آب و سایر مواد خارجی خواهد بود .

 6 2 2 اکسید ازت : برای فلزات دیرگداز ممکن است از اکسید ازت به عنوان اکسیدکننده استفاده شود .

 6 3 سوخت

 6 3 1 استیلن : سوخت معمول استیلن تجارتی استاندارد است که چون استن همیشه همراه استیلن فشرده در سیلندر وجود دارد برای جلوگیری از ورود و صدمه زدن آن به سر مشعل باید از سیلندر رهائی که فشار استیلن در آن بیشتر از 70 کیلوگرم بر سانتی‏متر مربع است استفاده و قبل از رسیدن به این فشار آنرا از دستگاه جدا کرد .

 6 4 شیر فشارشکن : به دلیل بالا بودن فشار منابع سوخت و اکسیدکننده که معمولا بیشتر از فشار مورد نیاز دستگاه می‏باشد باید از شیر فشارشکن برای کم کردن و کنترل فشار سوخت و اکسیدکننده در هنگام آزمون استفاده شود

 6 5 مواد شیمیائی مورد نیاز

 6 5 1 خلوص مواد : کلیه مواد شیمیائی بکار رفته در آزمون باید از نوع خالص برای تجزیه شیمیائی باشد و از سایر انواع مواد شیمیائی در صورتی می‏توان استفاده کرد که قبلا محرز شود ناخالص‏های موجود در هر یک از مواد شیمیائی موجب کاهش در صحت اندازه‏گیری نخواهد شد .

 6 5 2 خلوص آب مقطر : آب مقطر بکار رفته در کلیه مواد و آزمون و تهیه محلولها باید عاری از مواد معدنی باشد و چنانکه نوع مخصوص مشخص نگردیده باید از آب مقطر برای مصارف آزمایشگاهی طبق استاندارد شماره 1728 ایران که از ستون تبادل یون کاتیونی اسید قوی عبور داده شده است استفاده شود .

 6 5 3 محلول کلسیم (0/25 گرم بر لیتر ) مقدار 0/63 گرم کربنات کلسیم را وزن کرده و به یک ارلن مایر 500 میلی‏لیتری منتقل کنید . مقدار 10 میلی‏لیتر آب افزوده و بآرامی از کناره ارلن مایر 10 میلی‏لیتر اسید کلرئیدریک با چگالی 1/19 بر روی آن اضافه و پس از ریختن 200 میلی‏لیتر آب محلول را بآرامی به مدت 20 دقیقه بجوشانید . پس محلول را پس از سرد شدن با آب تا یک لیتر رقیق کنید .

(جداول در فایل اصلی موجود است)